Tipps zur Zi­tie­rung von MS-Da­ten

Im Allgemeinen werden MS-Zitate bei Diplom-, Doktorarbeiten oder Veröffentlichungen in zwei Teile unterteilt. Im ersten Teil werden zu Beginn des Experimentalteils die verwendeten Instrumente und Methoden genannt (ggf. können dort auch gemeinsame Messparameter, wie z.B. Sprayspannung oder verwendete MALDI-Matrix angeführt werden). Der zweite Teil wird bei der Charakterisierung der Substanz durch Angabe der jeweiligen Messung samt erzieltem Ergebnis angegeben.

Zi­tie­ren von In­stru­men­ten und Me­tho­den:

Am Beispiel der universitären MS-Instrumente

  • ESI-Massenspektren wurden auf dem Quadrupol-Ionenfallen-Massenspektrometer Finnigan LCQ Deca (ThermoQuest, San José, USA) aufgenommen.
  • MALDI-Massenspektren wurden mit einem UltraFlex ToF/ToF (Bruker Daltonics, Bremen, D) aufgenommen. Es wurde ein N2-Laser mit 337 nm Wellenlänge und 3 ns Pulsdauer verwendet. Als Matrix wurde DCTB (2-[(2E)-3-(4-tert-Butylphenyl)-2-methylprop-2-enyliden]malononitril) eingesetzt. Die Massenkalibrierung erfolgte unmittelbar vor der Probenmessung an Polystyrol (Ag-Addukt).
  • ESI- und APCI-Massenspektren wurden auf einem Finnigan LCQ Deca (ThermoQuest, San José, USA) gemessen. Die Datenerfassung und Steuerung wurde anhand eines Personal-computers unter Windows 2000 (Microsoft Corp., USA) mit der Steuerungs- und Datenanalysesoftware Xcalibur (Version 1.3, ThermoQuest) durchgeführt.
  • ESI-Exakte Massenbestimmungen wurden auf dem Flugzeit-Massenspektrometer micrOTOF (Bruker Daltonics, Bremen, D) unter Verwendung einer ApolloTM "Ion Funnel" ESI-Ionen-quelle vorgenommen. Die Massenkalibrierung erfolgte unmittelbar vor der Probenmessung an Natriumformiat-Clustern oder mittels ESI-Tune-Mix-Standard (Agilent, Waldbronn, D). Datenaufnahme und -auswertung erfolgten anhand eines Personalcomputers unter Windows XP (Microsoft Corp., USA) mit der Steuerungssoftware Compass (Version 1.1).
  • LC-ESI-Massenspektren wurden auf dem Triple-Quadrupol Massenspektrometer mit linearer Ionenfalle Q-Trap 4000 (Applied Biosystems, MDS SCIEX, Darmstadt, D) unter Verwendung einer On-line Nano-ESI-Quelle aufgenommen. Zur Probenauftrennung wurde der Nanosprayeinlass mit einer Nano-LC UltiMate 2000 (LC Packings, Dionex, Frankfurt, D) gekoppelt. Datenaufnahme und -auswertung wurden anhand eines Personalcomputers unter Windows XP (Microsoft Corp., USA) mit der Steuerungssoftware Analyst (Version 1.4.1) sowie Chromeleon (Version 6.6) durchgeführt.

Im Zweifelsfall kann immer beim MS-Team nachgefragt werden!

Zi­tie­ren von che­mi­schen Ver­bin­dun­gen im Ex­pe­ri­men­tal­teil:

MS/ESI (+):

m/z (%) = 365 (100) [M+H]+, 387 (54) [M+Na]+

m/z (%) = 365 (100) [C29H17]+, 387 (54) [C29H16Na]+

HRMS/ESI (+)

m/z = 311.1074 [M+H]+ berechnet für [C22H15O2]+ = 311.1072

Hinweis: bei Messungen der Exakten Masse werden Ergebnisse mit einer Abweichung
von < 5 ppm akzeptiert.

Bei komplexen Isotopenverteilungen wird der Schwerpunkt des Isotopenmusters angegeben:
(entspricht der stöchiometrischen Masse des gemessenen Ions)

MS/APCI (+):
Isotopencluster um m/z = 638.2 [M+H]+ entspricht der Isotopenverteilung für [C29H18Br3O2]+

Sind die Isotopenlinien nicht eindeutig getrennt (z.B. bei MALDI im hohen Massenbereich) wird der stöchiometrische m/z-Wert (Schwerpunkt des Isotopenmusters) zitiert:

MS/MALDI (+)

m/z (Isotopenschwerpunkt) (%) = 9202.2 (100) [C496H720N32O128Na]+