Fließmitteladsorption in alkalisch-aktivierten Materialien - Fluoreszenzmikroskopische in situ Untersuchungen

Probenvorbereitung und Messaufbau mit resultierendem Fluoreszenzbild

Alkalisch Aktivierte Materialien (AAM) haben einen kleineren Klimafußabdruck und sind in der Regel außerdem dauerhafter als zementäre Systeme. Die Dauerhaftigkeitssteigerung liegt in der Ausbildung von festigkeitsgebenden Phasen begründet, die sich chemisch von den Calcium Silikat Hydrat (C-S-H) Phasen unterscheiden, die bei der Hydratation von gewöhnlichem Portlandzement (OPC) entstehen. AAM bestehen grundsätzlich aus einem alumosilikatischen Rohstoff wie beispielsweise Hüttensandmehl (HSM), Metakaolin (MK) oder Flugasche (FA) und einem alkalischen Aktivator. Aktivatoren können dabei wässrige Lösungen aus Alkali-Hydroxiden, -Sulfaten, -Carbonaten oder -Silikaten (Wassergläser) sein, die wiederum einen hohen Einfluss auf die Frischbetoneigenschaften (Rheologie, Erstarrungszeiten) und die Reaktionsprodukte (chemische Zusammensetzung, Phasenentwicklung, mechanische Eigenschaften) der möglichen Formulierungen haben.

Wichtige, hoch wirksame Zusatzmittel für zementäre Systeme sind Polycarboxylatether (PCE) Fließmittel, dabei handelt es sich um ein Polymer bestehend aus einem Polycarboxylatrückgrat mit abzweigenden Polyether (PEG) Seitenketten. In wässriger Lösung sind die Carboxylatgruppen (-COOH) negativ geladen, sodass sich das Molekül an positiv geladene Stellen auf Binderpartikeln anlagern kann. Durch die Anlagerung kommt es zu einer sterischen Abstoßung zwischen den PEG Seitenketten und folglich auch zu einer Abstoßung zwischen den Partikeln und somit zu einer Verflüssigung eines Bindemittelleims. Die Wirksamkeit solcher Fließmittel in AAM ist jedoch stark eingeschränkt.

Mit dem übergeordneten Ziel, wirksame Fließmittel in AAB einsetzen zu können, werden unterschiedliche Fließmitteltypen wie beispielsweise Isopentenoxypolyethylenglykol (IPEG) oder Isobutenoxypolyethylenglykol (HPEG) unterschiedlicher molekularer Strukturen auf ihre Adsorptionseigenschaften in unterschiedlichen Anregerlösungen auf unterschiedlichen Bindemitteln untersucht. Mit den gewonnenen Erkenntnissen sollen Größen für wichtige Parameter wie beispielsweise Seitenkettendichte oder Molekulargewicht abgeschätzt werden, die den Einsatz von PCE in AAM optimieren können.

Für die Messungen der Adsorption kommt eine neue Methode zum Einsatz: Die PCE-Fließmittel werden in einem ersten Schritt durch ein nasschemisches Verfahren kovalent an einen Fluoreszenzmarker gekoppelt. Durch die Kopplung ist eine räumliche Verteilung der Moleküle auf einem Bindemittelsubstrat mithilfe von Fluoreszenzmikroskopie oder konfokaler Laserscanningmikroskopie (CLSM) detektierbar. Im zweiten Schritt werden Bindemittelpartikel in einer lichtdurchlässigen Flusszelle fixiert, sodass Anregerlösung und PCE während eines Messvorgangs zu- und abgeführt werden können. Dies macht eine in situ Beobachtung des Adsorptionsverhaltens des Fließmittels in einem definierten Bereich möglich. Über die Intensität des Signals können Messreihen untereinander verglichen werden, darüber hinaus kann durch die Bildgebung qualitativ auf topografische oder chemische Einflüsse der Partikeloberfläche auf die Fließmitteladsorption geschlossen werden.

Die Methode wird durch nicht bildgebende Messungen gestützt und überprüft, es werden Vergleiche zu Ergebnissen aus Messungen des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC), Zeta Potentials und dynamischer Lichtstreuung (DLS) angestellt.


Bearbeiter*in

Denis Kosenko (M.Sc.) (Wissenschaftl. Mitarbeiter)

Kosenko, Denis
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Ingenieurwissenschaften III, 1311